锂的作用,条件比较温和,是在THF回流温度下进行的。
不过,他们利用格式试剂反应的产率比较低,只有30%左右,再加上,许秋对于涉及正丁基锂的低温反应比较有经验,因此他没有贸然更换反应条件。
邬胜男倒是第一次使用正丁基锂,许秋便先做了一番示范。
首先,用液氮和无水乙醇在碗状杜瓦瓶中搅拌,得到可维持约零下78摄氏度的低温装置。
然后,将克,即10毫摩尔的1-溴-4己基苯,溶于30毫升重蒸过的THF溶剂中,并将反应瓶在搅拌的条件下,置于零下78摄氏度的条件下的低温装置中。
接着,将毫升,即10毫摩尔的正丁基锂的正己烷溶液(浓度为),通过注射器一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
维持低温、搅拌一小时后,将IDTT单元第一步合成的约1毫摩尔的产物,溶于80毫升THF溶剂中,一滴滴的缓慢注入反应瓶中。
最后,让反应容器的温度缓慢回升到室温,并搅拌过夜。
相比于之前丙二腈涉及到氰化物的反应,正丁基锂的低温反应投起来,许秋就轻松多了,只需要注意在抽取正丁基锂溶液的时候,不让它在空气中自燃就可以。
反应顺利完成,许秋朝旁边的邬胜男说道:“这个反应搞定了,我们继续处理ICIN衍生物的反应吧。”
“好的。”邬胜男点点头,心中默默想着:“跟着许秋干,真是一刻休息的时间都没有,感觉一整天都在实验,难怪只是一个本科生就能发表那么多文章。虽然很辛苦,不过只要有成果,一切就都是值得的。”
许秋并不知道博后学姐的想法,他专注盯着通风橱中的几个反应装置,心中计算之前ICIN-2F/Cl最后一步反应的反应时间,应该是已经超过预期反应时间一个多小时,问题应该不大,甚至反应产率可能还会更高一些。
不过,之前为了让这个反应进行的比较充分,丙二腈相对于IN-2F/Cl是2倍过量的,也就是说哪怕产率是100%,仍然会残留一份的丙二腈,需要将丙二腈处理掉。
至于为什么不让IN-2F/Cl二倍过量,是因为IN-2F/Cl是经过三步反应好不容易合成出来的,而丙二腈这种化工原料很便宜,工业级的都是按吨卖的,几万块钱一吨……
毒性高不代表就便宜,其实很多剧毒、危险的物质从实验室买来都很便宜,而且也很好弄。
泼浓硫酸让人毁容这种比较初级的就不说了,基本每隔一段时间就会有类似的报道。
之前弄得沸沸扬扬的魔都综合大学投毒案,是一位医学研究生因为生活琐事对室友不满,最终毒杀了室友,用到的是剧毒试剂N-二甲基亚硝胺。
还有另外一个新闻,也是
请收藏:https://m.nyzwz.cc
(温馨提示:请关闭畅读或阅读模式,否则内容无法正常显示)