二个审稿人第三个问题,他们的说法不对,可以和他们argue(争论)一下,不需要完全顺着审稿人的意思,嗯,这里引用一篇文献吧,我找找……找到了,DOI号是,我直接在WORD文件中标注好了……。”
许秋一连提了几个建议,韩嘉莹一直“嗯”、“嗯”的回应着。
对于审稿意见答复,魏老师的要求通常比较严,催的也比较紧,这被他称作是“黎明前的最后一场战役”。
许秋估计魏老师今晚就会要,因此他也就没和韩嘉莹多闲聊,把修改后的WORD文件回传给学妹后便挂断了电话。
晚上九点多,邬胜男背上书包,踏上了返回邯丹的校车,许秋则继续实验,处理ICIN-2F单元合成的第二步反应。
这次氟化反应的后处理,比较复杂,需要把溶剂蒸馏出来,反应产物会随着溶剂被同步蒸馏出来。
而反应溶剂是环丁砜的,沸点高达285摄氏度,不能用普通的旋蒸装置。
一方面,旋蒸的水浴温度只能达到100摄氏度,温度太低,即使在减压的条件下也可能无法达到环丁砜的沸点;另一方面,旋蒸减压采用的水泵抽真空的效果较差,无法提供高真空度。
因此,需要手动搭设蒸馏装置,使用机械泵提高高真空度,并采用油浴锅/电热套提供高的温度,同时还不能把温度升到特别高,如果超过220摄氏度,环丁砜就会迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。
“氟化反应就是麻烦啊。”许秋感慨了一句,开始干活。
蒸馏装置倒是不难,在初、高中化学时候就学过蒸馏水的装置,许秋现在搭的装置和那时的差不多,不过额外多了一个减压的系统。
许秋按照“自下而上,从左到右”的顺序搭设装置。
左下方是油浴锅,上面用铁夹固定一个蒸馏烧瓶;
蒸馏烧瓶上方用带支管口的玻璃管连接,玻璃管中间插入一根温度计,直插进入蒸馏烧瓶液面中,但不触及瓶壁;
支管口向右连接一个冷凝管,冷凝管上以“下进上出”的方式接通冷凝水同时斜向下连接一个加装支管口的牛角管;
牛角管下方连接一个小的烧瓶作为接液瓶,牛角管的支管口连接机械泵,用来提供真空氛围。
搭设完毕,开始减压蒸馏实验。
打开冷凝水,自来水的液流在冷凝管路中缓缓的流动。
打开机械泵,体系的真空度降低,环丁砜的沸点随之降低。
设定油浴锅的温度为之前的反应温度,也就是185摄氏度,这个温度下,环丁砜一时半会也不会分解。
蒸馏烧瓶内的温度计检测溶液的实时温度,正在稳步上升。
之后,就要等待环丁砜的蒸气裹挟着反应产物从蒸馏烧瓶中出来,在冷凝管处变为液体,然后在重力的作用下
请收藏:https://m.nyzwz.cc
(温馨提示:请关闭畅读或阅读模式,否则内容无法正常显示)